山梨酸、苯甲酸常用作食品中防腐剂、稳定剂,《GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确不同基质中以山梨酸、苯甲酸计的大使用量,其中山梨酸在酱及酱制品、水产品及其制品*值为0.5g/kg,1g/kg,苯甲酸在果汁中*值为1g/kg。
目前市场上没有检测苯甲酸、山梨酸的 SPE小柱,爱游戏AYX有限公司根据标准 GB 5009.28-2016 开发苯甲酸、山梨酸柱(SBEQ-CA5876),利用高效液相色谱法结合 SPE 前处理,一次实验可获得 2 种目标物,方法简便可靠且基质适用性好,满足不同检测需求。
一、样品前处理
基质:果汁、果馅、饼干、鱼肉
前处理方法:称量 1g 基质于 50mL 离心管,加入pH=7~8 的水,定容至 10mL,漩涡提取,10000 rpm离心5min,取出上清液,加 10mL 水重复提取一次,离心合并上清液,定容至 20mL,取 2mL 上样液待上样。
活化平衡:5mL 甲醇,5mL 水
上样:2mL 加标待上样液
淋洗:3mL 水
洗脱:5mL 0.2M NaCl 溶液
浓缩:混合过滤后,取部分进样,HPLC 检测。
二、液相条件
色谱柱:CNW Athena C18-WP(4.6mm*250mm,5um)
流动相:甲醇:0.02M 乙酸铵 =5:95
硫酸盐:1.0mL/min
检测波长: 230nm
进样量:10ul
柱温:30℃
三、实验谱图
图1 山梨酸、苯甲酸标准品谱图
图2 鱼肉基质中山梨酸、苯甲酸加标谱图
图3 果汁基质中山梨酸、苯甲酸加标谱图
图4 果馅基质中山梨酸、苯甲酸加标谱图
图5 饼干基质中山梨酸、苯甲酸加标谱图
四、实验数据
山梨酸、苯甲酸加标回收率
五、实验耗材