在*三月下扬州的季节,小编给大家聊聊外柔内刚,在气相色谱分析技术中占领半壁江山的气相毛细管柱。
在气相色谱分析中扮演主角的气相毛细管柱到底长啥样子咧?
对,我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成上面这个样子,像一卷鱼线,但却规整有序地绕在一起,大伙们在使用中一定要对我温柔一点,轻拿轻放,防止我被摔坏了。
大家看了我的外表,想必对我的内在也很好奇吧,我就是由熔融石英骨架,外部加上一层聚酰亚胺外套,用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力,内部加上一层薄薄的固定相涂层。
向大家展示了我们家族的外观后,
现在就要向大家展示我们的内在啦,
敲黑板,
你问我答开始啦!
Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些?
开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同,可分为:
1. 涂壁开管柱(WCOT):将内壁经预处理,再把固定液涂在毛细管内壁上。
2. 载体涂渍开管柱(SCOT):为了增大开柱管内固定液的涂渍量,在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒,然后在多孔性层上涂渍固定液,液膜厚,适于痕量分析。
3.多孔层空心柱(PLOT):在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱,可容许更大样品量,尽管柱效低些,但大大高于填充柱。
尽管有不同类型的色谱柱,但在实际使用中,我们使用的多的是WCOT类型,向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。
Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么?
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数,这些参数对柱效和分离的影响如何?
主要参数:柱长,柱内径,膜厚
1.柱长:柱效与柱长是成正比的,因此更长的柱子将提供更高的分离度。
理论上讲,色谱柱柱长增加1倍,分离度会提高40%。
2.内径:细内径的色谱柱,柱效较高,可以改善分离情况,同时可以缩短分析时间;
宽内径的色谱柱可以弥补细内径色谱柱载样量小的缺点。只要可以达到方法灵敏度,建议尽可能使用小的内径,这样就可以利用小口径色谱柱的柱校高的优势,达到高的分离能力。
3.膜厚:厚膜柱对低沸点化合物有更高保留,膜更薄的柱子提供更高的柱效。
Q4:气相毛细管色谱柱的zui高耐受温度是多少?可以在哪里查询色谱柱的耐受温度?
每根色谱柱的耐受温度是不一样的,正常来讲,极性越低,耐温性就越好,比如爱游戏AYX推出的弱极性柱CD-5 的zui高耐受温度是 325℃,极性柱CD-WAX 耐受温度只有 240℃。
色谱柱的耐受温度,一般可以在2个地方找到,一个是毛细管柱的铭牌,另外一个是证书。
Q5:气相毛细管色谱柱的铭牌和证书上有2个温度,这2个温度各是什么意思?有什么区别?
我们看到,zui高耐受温度有2个,较低的温度上限(325℃)为恒温温度上限,即色谱柱可以在该温度下长时间使用,如果可以避免,请尽量低于该温度,较高的温度上限(350℃)代表的是程序升温的的温度上限,表示色谱柱升到这个温度后只能做短暂停留(一般不超过 15min),但是一定不能超过这个温度上限,否则会严重破坏固定液,造成不可修复的损伤。一般来说,如果低温段就可以满足实验的分析需求,就没必要把温度设的太高,因为温度越高,对固定液的寿命影响就越大,不利于色谱柱的长期使用。
Q6:气相毛细管色谱柱为什么需要老化?
色谱柱老化主要是为了除去一些可能存在的污染物,或者吸附的一些挥发性有机物,这些非目标物的存在,都会干扰我们的色谱柱正常出峰,并影响分离性能,老化色谱柱,就是为我们即将进行的分离实验做好准备。
Q7:气相毛细管色谱柱什么时候需要老化?
一般以下 3 种情况需要老化色谱柱,一是拿到新柱子时,二是使用一段时间后,发现色谱柱的性能有所下降或者有流失干扰时 , 三是长时间未用再次使用时。
Q8:气相毛细管柱老化的具体方法是什么?
开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同,可分为涂壁开管柱WCOT,载体涂渍开管SCOT,多孔层空心柱PLOT柱,但在实际使用中,我们使用多的是WCOT类型。这类柱子老化的一般步骤是:安装好色谱柱后,先开通载气 5-10min,以尽可能的吹走色谱柱内可能残余的氧气,然后打开柱温箱,一般从 40℃缓慢升至方法温度上限 +30 ℃左右,或者色谱柱的zui高使用温度以下 20-30℃,然后继续老化 2 个小时左右,整个过程中必须保持载气通畅。一般升温速率建议 5-10℃ /min,对于强极性色谱柱,比如WAX型,建议采用较缓的升温速率 5℃ / min。
Q9:如何判断气相毛细管柱已经老化*?
对于毛细柱而言,一般在老化完成后,按照我们即将使用的升温程序,走 1-2张不进样的谱图,然后将谱图叠加起来,如果谱图基本吻合,我们就可以判断,老化基本已经完成。在这里需要注意的是,如果您在老化完成后,发现谱图在低温段基线偏高,或有鬼峰出现,这并不是真正的柱流失,而是系统内有些部件可能被污染了,因为色谱柱的流失基本上一般只会出现在高温段。
Q10:色谱柱比较脆弱,如果在使用中不小小弄断了,能不能接起来后继续使用?
大家先不要着急,如果不小心弄断了,可以用熔融石英连接件连接断裂的毛细管色谱柱后重新使用。具体方法是:先把毛细管柱插入熔融石英连接件后, 然后通载气,柱温箱加热到 220℃,烘 2 个小时即可。
爱游戏AYX有限公司有一款熔融石英毛细管直型连接件货号GOEQ-072632就能解决此问题!
今天的你问我答环节就到这里了,
大家有什么不明白的,
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